ATN-300型(xíng)自動凱氏定氮(dàn)儀(yí)(也叫自動蛋白質測定儀(yí))是在根(gēn)據客戶具體使用(yòng)要(yào)求,同時依據國(guó)標凱氏定氮(dàn)法來設計(jì)生產的一款產品,主要(yào)用(yòng)來檢測糧食、食品、乳製品
、飲料、飼料、土壤、水
、藥物、沈澱物和(hé)化學品等(děng)中(zhōng)的氨氮(dàn)
、蛋白質氮(dàn)等(děng)含量。檢測方法符合(hé)國(guó)標、AOAC、ISO等(děng)
。
結構示意圖

自動凱氏定氮(dàn)儀(yí)技術(shù)參數:
○測定品種(zhǒng)
:糧食、食品、乳製品、飲料
、飼料
、土壤
、水、藥物
、沈澱物和(hé)化學品等(děng);
○測定範圍
:0.1mgN ~ 240mgN(含氮(dàn)量0.02% ~ 95%);
○測定樣(yàng)品量:固體≤ 5g/個(gè)
,液體≤ 30ml/個(gè);
○回收率
:優於99.5%;
○重復性
:≤ ±1%;
○蒸餾速度:3 ~ 7分鐘/樣(yàng)品;
○冷卻水消耗:1-2L/分鐘;
○電源:220V 50Hz;
○功率:1800W;
○外形尺寸(cùn)
:380×330×775mm;
○重量
:28kg
。
自動凱氏定氮(dàn)儀(yí)主要(yào)特點
:
●手動和(hé)自動兩種(zhǒng)模式任意切換(huàn)
,可任意設定加硼酸(suān)吸收液量
、加鹼量、蒸餾時間;
●可存儲(chǔ)20組實驗程序
,滿足用(yòng)戶的不同需求;
●安全(chéng)保護系統(tǒng)完善
:消化管缺位提示、安全(chéng)門(mén)缺位提示
、蒸汽爐過(guò)溫過(guò)壓保護;
●自動補水,回收液數量可隨意調節;
●具有回收自動報警功能;
●手動和(hé)自動兩種(zhǒng)模式任意切換(huàn),滿足客戶不同需求
。
標準配件:
| 序號 | 名稱(chēng) | 規格 | 數量 |
| 1 | ATN-300型(xíng)蒸餾器 | 主機(jī) | 1 |
| 2 | 蒸餾水輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
| 3 | 鹼液輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
| 4 | 硼酸(suān)液輸入管 | 4mm*1.5m | 1 |
| 5 | 蒸餾水廢液管 | 8mm*1m | 1 |
| 6 | 冷凝水進
、出(chū)管 | 8mm*1.5m | 各1 |
| 7 | 手套 | | 1 |
| 8 | 電源線 | 1.8m | 1 |
| 9 | 保修(xiū)卡 | 張 | 1 |
| 10 | 合(hé)格證 | 張 | 1 |
| 11 | 說明書 | 本 | 1 |
選(xuǎn)配件:
KDN-D系列數顯程序控溫消化爐有4孔
、8孔、12孔
、20孔可選(xuǎn),可根(gēn)據具體的檢測量的大小選(xuǎn)配。液晶屏幕顯示時間和(hé)溫度,可自主編程設置升溫時間,消化時產生的SO2等(děng)有害氣體可以通(tōng)過(guò)選(xuǎn)配的廢氣吸收系統(tǒng)進行排廢。
凱氏定氮(dàn)儀(yí)常見使用(yòng)問題
一、樣(yàng)品相關問題
Q1. 甚麼樣(yàng)的樣(yàng)品適合(hé)用(yòng)凱氏定氮(dàn)儀(yí)檢測
?
A:凱氏定氮(dàn)儀(yí)主要(yào)用(yòng)於檢測有機(jī)化合(hé)物中(zhōng)的含氮(dàn)量
,適用(yòng)於各種(zhǒng)食品(如肉類、乳製品
、穀物等(děng))、飼料
、肥料、生物製品等(děng)樣(yàng)品。但對於含有硝態氮(dàn)的樣(yàng)品
,需要(yào)先(xiān)進行還原處理,因為常規的凱氏定氮(dàn)法主要(yào)測定的是有機(jī)氮(dàn)和(hé)銨態氮(dàn)
。例(lì)如
,在檢測蔬菜樣(yàng)品時
,如果蔬菜經過(guò)了大量硝態氮(dàn)肥的灌溉
,就(jiù)需要(yào)把硝態氮(dàn)轉化為銨態氮(dàn)後再進行檢測
。
Q2. 樣(yàng)品的取樣(yàng)量如何確定
?
A
:取樣(yàng)量取決於樣(yàng)品中(zhōng)的含氮(dàn)量和(hé)儀(yí)器的量程
。一般來說,對於含氮(dàn)量較高的樣(yàng)品(如蛋白質含量高的肉類)
,取樣(yàng)量可以少一些;對於含氮(dàn)量較低的樣(yàng)品(如部分蔬菜)
,取樣(yàng)量可以適當增加。同時,要(yào)考慮消化管的容量限(xiàn)制
。例(lì)如,消化管容量為 50ml,根(gēn)據經驗和(hé)預實驗
,肉類樣(yàng)品可能取 0.5 - 1g 左右,而穀物樣(yàng)品可能取 1 - 3g 左右
。
Q3. 樣(yàng)品需要(yào)做哪(nǎ)些預處理
?
A
:樣(yàng)品通(tōng)常需要(yào)粉碎或研(yán)磨,以保證其(qí)均勻性。對於固體樣(yàng)品,要(yào)使其(qí)成為細粉狀
,這樣(yàng)可以增加與(yǔ)消化試(shì)劑的接(jiē)觸面積(jī),有利於消化反(fǎn)應(yīng)的進行。例(lì)如,檢測穀物中(zhōng)的含氮(dàn)量時
,需要(yào)將穀物研(yán)磨成細粉
。同時
,對於含有脂肪、糖分等(děng)雜質較多的樣(yàng)品
,可能需要(yào)進行脫(tuō)脂
、除糖等(děng)處理
,避免(miǎn)這些雜質對消化反(fǎn)應(yīng)和(hé)後續檢測的干擾。
二 、消化過(guò)程疑問
Q1. 消化試(shì)劑的種(zhǒng)類和(hé)用(yòng)量如何選(xuǎn)擇?
A
:常用(yòng)的消化試(shì)劑是濃(nóng)硫(liú)酸(suān)、硫(liú)酸(suān)鉀和(hé)硫(liú)酸(suān)銅
。濃(nóng)硫(liú)酸(suān)作(zuò)為氧化劑和(hé)脫(tuō)水劑
,使有機(jī)氮(dàn)轉化為銨鹽。硫(liú)酸(suān)鉀可以提高反(fǎn)應(yīng)體系的沸點,加速消化過(guò)程
,一般用(yòng)量是濃(nóng)硫(liú)酸(suān)體積(jī)的 0.3 - 0.5 倍
。硫(liú)酸(suān)銅是催化劑,用(yòng)量相對較少
,通(tōng)常每毫升濃(nóng)硫(liú)酸(suān)中(zhōng)加入 0.1 - 0.2g 硫(liú)酸(suān)銅。例(lì)如
,在一個(gè) 50ml 消化管中(zhōng)加入 10ml 濃(nóng)硫(liú)酸(suān),可加入 3 - 5ml 硫(liú)酸(suān)鉀溶液和(hé) 1 - 2g 硫(liú)酸(suān)銅
。
Q2. 消化的溫度和(hé)時間是多少
?
A:消化開始時,溫度可以較低,先(xiān)緩慢加熱,防止樣(yàng)品爆沸
。隨著(zhe)反(fǎn)應(yīng)的進行
,逐漸升高溫度至 420℃左右。消化時間因樣(yàng)品而異,一般需要(yào)幾個(gè)小時
。例(lì)如
,對於比較容易消化的乳製品
,消化時間可能 2 - 3 小時左右;而對於複雜的植物樣(yàng)品
,可能需要(yào) 4 - 6 小時甚至更長時間。
Q3. 如何判斷消化是否完全(chéng)
?
A:消化完全(chéng)的樣(yàng)品溶液呈澄清透(tòu)明的藍綠色。如果溶液仍有黑色顆粒(lì)或渾濁
,說明消化不完全(chéng)
,需要(yào)繼續加熱消化
。這是因為黑色顆粒(lì)通(tōng)常是未(wèi)被完全(chéng)氧化的碳質,藍綠色是硫(liú)酸(suān)銅在反(fǎn)應(yīng)體系中(zhōng)的顏色
,當碳質全(chéng)部被氧化後,溶液顏色就(jiù)會穩定
。
三
、蒸餾和(hé)吸收過(guò)程問題
Q1. 蒸餾時的蒸汽壓力和(hé)溫度應(yīng)該是多少
?
A:蒸汽壓力一般保持在 0.1 - 0.2MPa 之間,溫度在 100 - 110℃左右。合(hé)適的蒸汽壓力和(hé)溫度可以保證氨的完全(chéng)蒸餾,避免(miǎn)氨的損(sǔn)失或反(fǎn)應(yīng)不完全(chéng)。如果蒸汽壓力過(guò)高,可能導致(zhì)蒸餾速度過(guò)快
,氨來不及被硼酸(suān)完全(chéng)吸收
;如果蒸汽壓力過(guò)低,蒸餾速度過(guò)慢
,會延長檢測時間。
Q2. 吸收液的種(zhǒng)類和(hé)用(yòng)量是多少?
A
:常用(yòng)的吸收液是硼酸(suān)溶液
,濃(nóng)度一般為 2% - 4%
。用(yòng)量根(gēn)據儀(yí)器的吸收裝置和(hé)樣(yàng)品含氮(dàn)量而定
,通(tōng)常在 30 - 50ml 左右
。硼酸(suān)溶液可以與(yǔ)蒸餾出(chū)來的氨反(fǎn)應(yīng)生成硼酸(suān)銨
,便於後續的滴定檢測。
Q3. 如何確保氨被完全(chéng)吸收?
A
:要(yào)保證吸收裝置的密(mì)封性良好
,使氨全(chéng)部進入吸收液中(zhōng)
。可以檢查(chá)管道(dào)連(lián)接(jiē)是否緊密(mì)
,有無洩漏現象。同時
,控制好蒸餾速度 ,使氨能夠均勻地被吸收液吸收
。例(lì)如,在蒸餾過(guò)程中(zhōng)觀察吸收液中(zhōng)是否有連(lián)續的氣泡產生,若氣泡產生不均勻或者有中(zhōng)斷
,可能是管道(dào)堵塞或者蒸餾速度不合(hé)理
,需要(yào)及時調整(zhěng)。
四、滴定過(guò)程疑問
Q1. 滴定劑的選(xuǎn)擇和(hé)濃(nóng)度是多少
?
A
:常用(yòng)的滴定劑是鹽酸(suān)或硫(liú)酸(suān)標準溶液,濃(nóng)度一般為 0.05 - 0.1mol/L。選(xuǎn)擇滴定劑主要(yào)根(gēn)據實驗習慣和(hé)後續計(jì)算方便程度 。例(lì)如,在一些實驗室中(zhōng)
,習慣使用(yòng) 0.1mol/L 的鹽酸(suān)標準溶液進行滴定,因為鹽酸(suān)的揮發(fā)性相對較小,而且在計(jì)算氮(dàn)含量時,系數比較簡(jiǎn)單。
Q2. 滴定終點如何判斷?
A
:可以使用(yòng)酸(suān)鹼指示劑(如甲基紅(hóng) - 溴甲酚綠混合(hé)指示劑)來判斷滴定終點
。滴定終點時,溶液顏色由綠色變(biàn)為淺(qiǎn)粉紅(hóng)色
。這種(zhǒng)顏色變(biàn)化是由於在滴定終點
,硼酸(suān)銨被酸(suān)中(zhōng)和(hé),指示劑的顏色隨之改變(biàn)
。在實際操作(zuò)中(zhōng)
,為了準確判斷終點,可以在白色背景下進行觀察
,並且在臨近終點時
,要(yào)緩慢滴定
,以確保準確捕捉終點顏色變(biàn)化
。
Q3. 滴定結果不準確怎麼辦(bàn)?
A
:如果滴定結果不準確
,首(shǒu)先(xiān)檢查(chá)滴定劑是否準確配制和(hé)標定。同時
,檢查(chá)滴定管是否準確校准
,有無漏液
、氣泡等(děng)影響滴定精度的情況。另外,要(yào)考慮前面的消化
、蒸餾和(hé)吸收過(guò)程是否完全(chéng)正確
,因為任何一個(gè)環(huán)節出(chū)現問題都可能導致(zhì)滴定結果偏(piān)差
。例(lì)如
,如果消化不完全(chéng),會導致(zhì)含氮(dàn)量偏(piān)低
;如果氨吸收不完全(chéng),也會使滴定結果偏(piān)低
。